Analisi dei farmaci II

Analisi farmaceutica: generalità, fasi costituenti l'analisi quali-quantitativa; concetto di matrice, campione, sostanze interferenti. Tipologie di campioni nell' analisi dei farmaci Criteri di scelta della tecnica analitica in funzione del campione. Finalità delle analisi quali-quantitative e ambiti di utilizzo in campo farmaceutico Studi di stabilità sul principio attivo e sulla forma farmaceutica: finalità degli studi; stabilità a lungo termine e accelerati; reazioni di degradazione dei farmaci. Saggi e controlli analitici in corso di stabilità. Metodi analitici basati sull'assorbimento di luce, spettrofotometria UV-VIS: aspetti generali, legge di Beer: limitazioni intrinseche, deviazioni strumentali e chimiche; Analisi quantitativa: aspetti generali, curve di calibrazione. Aspetti strumentali: sorgenti luminose e rivelatori. Taratura di uno spettrofotometro secondo la farmacopea europea. Metodi basati sulla emissione di luce, Fotoluminescenza: fluorescenza e fosforescenza. Spettrofluorimetria: aspetti generali. Spettro di eccitazione, spettro di emissione. legge di Beer applicata alla fluorimetria, curve di calibrazione. Analisi quantitativa fluorimetrica: principi operativi. Polarimetria: aspetti generali e strumentali della tecnica. Potere ottico rotatorio e potere ottico rotatorio specifico. Purezza ottica. Determinazione del punto di fusione: aspetti sperimentali della tecnica. intervallo di fusione di sostanze pure e in miscela. Metodi cromatografici: HPLC: Parti costituenti di un sistema HPLC: sistema di pompaggio; eluizione isocratica e a gradiente. Eluenti. Rivelatori spettrofotometrici, spettro fluorimetrici, elettrochimici: principi di funzionamento e applicazioni. Fasi stazionarie: silice e silici chimicamente modificate. Caratterizzazione dei picchi cromatografici. Fenomeno dello scodamento e la sua misura oggettiva. Numero di piatti teorici. Risoluzione. Ruolo del pH nell'analisi HPLC: soppressione ionica e coppia ionica. Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni tampone. Parametri operativi di una procedura analitica HPLC. Calcoli nell’analisi farmaceutica. Risoluzione di problemi riguardanti l’analisi dei principi attivi e delle loro formulazioni Esercitazioni di laboratorio: Determinazione del peso medio e dell'uniformità di peso. Determinazione (UV-vis) del principio attivo (Fe2+) in una formulazione in bustine. Determinazione (UV-vis) dell’impurezza (Fe3+) in una formulazione di gluconato ferroso in bustine. Determinazione della perdita all'essicamento mediante bilancia termo gravimetrica. Determinazione del pH di una polvere farmaceutica dopo ricostituzione in soluzione acquosa Determinazione (UV-vis) della Furosemide in una soluzione per iniettabili (fiale). Determinazione (UV-vis) della Troxerutina nel principio attivo.